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食品中丙烯酰胺的液相(HPLC)檢測(cè)方案

近日,英國(guó)食物標(biāo)準(zhǔn)局對(duì)248食品樣品進(jìn)行檢測(cè),發(fā)現(xiàn)13種食品中含有的致癌物質(zhì)丙烯酰胺含量有上升趨勢(shì)。雀巢、亨氏等許多知名食品公司已被警告,超標(biāo)品種涉及薯片、速溶咖啡和薄脆餅干等。消息一出,立即被大量媒體以“雀巢致癌物超標(biāo)”為題轉(zhuǎn)載,長(zhǎng)期飲用雀巢咖啡的國(guó)人無法保持冷靜,紛紛在網(wǎng)上表示失望與痛憤的心情,并宣稱國(guó)人已進(jìn)入“食面埋伏”的時(shí)代。

早在1994年,國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)就將丙烯酰胺列為人類可能致癌源。動(dòng)物實(shí)驗(yàn)證明,丙烯酰胺具有致突變作用,可引起哺乳動(dòng)物體細(xì)胞和生殖細(xì)胞的基因突變和染色體異常,可致大鼠多種器官腫瘤,如乳腺、甲狀腺、睪丸、腎上腺腫瘤等。

賽智科技應(yīng)用檢測(cè)部利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供食品中丙烯酰胺的液相色譜HPLC檢測(cè)方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,僅供廣大用戶參考。

以下是食品中丙烯酰胺的測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。

1儀器與試劑

1.1 儀器
  LC-10Tvp高效液相色譜儀
  Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm
  高速離心機(jī)
  渦漩混合器
  固相萃取裝置
  石墨化碳黑固相萃取柱

1.2 試劑
  丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品,純度99.0%
  甲基丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)品,純度99.0%。
  甲醇,色譜純。
  正己烷。
  甲酸。
  乙酸銨。
  硫酸鋅。
  亞鐵氰化鉀。

測(cè)試樣品:薯片、餅干、油條、咖啡等食品。

液相色譜測(cè)定樣品前處理

準(zhǔn)確稱取適量預(yù)先均勻混合并研細(xì)的試樣于離心管中,加入甲酸溶液、硫酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液,渦漩混合提取2min,加入適量甲基丙烯酰胺作內(nèi)標(biāo),混勻,靜置,12000r/min離心,上清液全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,分別用正己烷萃取三次脫脂,棄去上層正己烷,從下層水相的中間部位準(zhǔn)確吸取適量溶液,調(diào)pH=7左右,過石墨化碳黑固相萃取(SPE)小柱,SPE小柱預(yù)先依次用甲醇和水活化,收集中間適量流出液,過0.45μm濾膜,進(jìn)液相色譜測(cè)定。

色譜條件
     色譜柱:Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
     流動(dòng)相:甲醇+乙酸銨;
     流速:0.6mL/min
     溫度:25℃;
     檢測(cè)波長(zhǎng):205nm
     進(jìn)樣量:10μL。

標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

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丙烯酰胺的保留時(shí)間為6.48min,甲基丙烯酰胺的保留時(shí)間為13.86min。

樣品色譜圖 

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