本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用離子色譜測(cè)定小麥粉和小麥粉品質(zhì)改良劑中溴酸鹽的原理、試劑和材料、儀器、 樣品制備、離子色譜測(cè)定、計(jì)算及精密度。

原理：

用純水提取樣品中溴酸根離子（BrO3-）,經(jīng)Ag/H柱除去樣品提取液中干擾氯離子超濾法除去樣品提取液中水溶性大分子，采用離子交換色譜-電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量。

分析條件：

離子色譜儀：電導(dǎo)檢測(cè)器

陰離子色譜柱

淋洗液：3.6mM Na2CO3

柱溫：45℃

流速：0.8ml/min

進(jìn)樣量：250uL

樣品制備：

準(zhǔn)確稱(chēng)取10 g（精確至0.1 g）小麥粉于250 mL具塞三角瓶中，加入100. 0 mL高純水，迅速搖勻后 置振蕩器上振蕩20 min（或在間歇攪拌下于超聲波中提取20 min）,靜置，轉(zhuǎn)移20 ml,上層液于50 mL 離心管中，3 000 r/min離心20 min,上清液備用

分析步驟：

Ag/H柱去除樣品提取液中的CI：將H型樹(shù)脂慢慢倒入關(guān)閉了出水口的層析柱中，用玻璃棒攪動(dòng)樹(shù)脂趕岀氣泡，并使樹(shù)脂均勻地自然沉降，裝入2 mL樹(shù)脂后（約3 cm高），再慢慢裝 入2 mL Ag型樹(shù)脂,不要沖擊已沉降的H型樹(shù)脂，盡量保持兩層樹(shù)脂界面清晰，待Ag型樹(shù)脂完 全沉降后，打開(kāi)岀水口，控制流速為2 mL/min,加10 mL高純水沖洗，待柱中的水自然流盡后，立即將3.1.1中準(zhǔn)備好的樣品溶液沿柱內(nèi)壁加入，不要沖擊樹(shù)脂表面，棄去前5 mL流出液，收集其后2mL流 出液進(jìn)行下一步凈化。

超濾法去除樣品提取液中的水溶性大分子:將3.1.1中收集液經(jīng)0.2μm的水性樣品濾膜過(guò)濾 后注入中超濾器樣品杯中，于10000 r/min下離心30 min進(jìn)行超濾，超濾液直接進(jìn)行色譜分析。

譜圖：