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16種鄰苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色譜HPLC檢測(cè)方案

【鄰苯二甲酸酯】


又稱酞酸酯,縮寫(xiě)PAEs,是鄰苯二甲酸形成的酯的統(tǒng)稱。(簡(jiǎn)言之就是塑化劑的一種)當(dāng)被用作塑料增塑劑時(shí),一般指的是鄰苯二甲酸與4~15個(gè)碳的醇形成的酯。其中鄰苯二甲酸二辛酯是最重要的品種。鄰苯二甲酸酯是一類能起到軟化作用的化學(xué)品還可干擾內(nèi)分泌系統(tǒng)。


鄰苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料,令聚氯乙烯由硬塑膠變?yōu)橛袕椥缘乃苣z,起到增塑劑的作用。它被普遍應(yīng)用于玩具、食品包裝材料、醫(yī)用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤(rùn)滑油、個(gè)人護(hù)理用品(如指甲油、頭發(fā)噴霧劑、香皂和洗發(fā)液)等數(shù)百種產(chǎn)品中,但對(duì)人體的健康有嚴(yán)重的危害。


【儀器與試劑】


   乙腈:色譜純

   甲醇:色譜純

   超純水

   鄰苯二甲酸酯:16中PAEs單標(biāo)或者混標(biāo)

   高效液相色譜儀:配紫外

   柱溫箱

   無(wú)油真空泵

   溶劑過(guò)濾器:1000ml

   濾膜、濾器:0.45um,有機(jī)、水系

   分析天平:0.1mg

   超聲波清洗器

   研磨儀

   篩網(wǎng):孔徑1000um


【含量測(cè)定】


1、工作標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制


將16 種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈配制成三種不同濃度的系列工作標(biāo)準(zhǔn)使用液。(如果測(cè)定樣品中有DNOP、DINP,把這兩種標(biāo)準(zhǔn)品濃度,提高10-20倍,因?yàn)檫@兩種難分離、出峰小,不好識(shí)別)

如果是用單點(diǎn)定標(biāo),采用標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的面積對(duì)比計(jì)算含量,把相關(guān)參數(shù)輸入計(jì)算表即可。


2、樣液的制備

取有代表性的樣品,剪碎、研磨過(guò)篩,稱取1.0 g 樣品(精確至0.01g),置于磨口錐形瓶中,加入10mL 甲醇,超聲萃取30 min,每10min搖一搖,收集液體。用0.45um濾器過(guò)濾,供液相色譜儀使用。

   

【色譜條件】


色譜柱:C18,250*4.6mm,5μm,100A

波長(zhǎng):242nm

柱溫:30℃

進(jìn)樣量:20ul

流速:1.0ml/min

流動(dòng)相:A:水/乙腈=60/40    B:甲醇/乙腈=60/40


色譜條件.jpg


【色譜圖】


圖片1.jpg


圖片2.jpg


圖片3.jpg



本檢測(cè)方法參照:

CPSC-CH-C1001-09.3 

EN71

EPA 3550C-2007

SN/T 4006-2013

GBT 28599-2012

GBT 20388-2006

GBT 22931-2008


以及相關(guān)文獻(xiàn):

PVC塑料中16種鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測(cè)定

塑料桶壁材中鄰苯二甲酸酯超聲波輔助提取法研究


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